Исследование катализаторов на основе цеолитов методами атомного разрешения, новый метод электронной микроскопии позволяет определить индивидуальные атомы иридия (красный цвет) в порах кристалла цеолита (Si и Al – светло-зеленые, O – темно-зеленый). (кликните картинку для увеличения)
Положения индивидуальных атомов металлов и наноразмерных металлических кластеров закрепленных на кристаллах цеолита впервые были исследованы с помощью усовершенствованного метода электронной микроскопии атомного разрешения исследователями из Калифорнии, которые проводили данное изучение. Данная техника предоставляет новый путь изучения пористых промышленных катализаторов и определения механизмов их изменения при использовании.
Цеолиты – это нанопористые алюмосиликаты, которые широко используются в качестве катализаторов переработки нефти. Исследователи, как правило, руководствуются рентгеновскими методами и ЯМР-спектроскопией для анализа структуры цеолитов и определения механизма взаимодействия молекул с ними в процессе реакций. Но указанные методы дают лишь усредненные результаты и ограниченную информацию о каталитически-активных атомах металла диспергированных внутри пор цеолита.
Для увеличения прямого изображения атомов, исследовательская группа Калифорнийского университета разработала путь с применением аберрационно-скорректированной сканирующей просвечивающей электронной микроскопии для хрупких частиц, таких как цеолиты, которые, как правило, повреждаются мощным пучком электронов микроскопа. Группа снизила интенсивность пучка при проведении анализа для защиты образцов цеолита загруженного с иридием и затем улучшила результаты с помощью методов обработки изображения с извлечением результатов атомного разрешения.
Таким образом, ученые способны идентифицировать точное нахождение индивидуальных атомов иридия в структуре элементарной ячейки цеолита и определить, что атомы находятся на расстоянии около 70 Å от поверхности кристалла. К тому же, сравнивая распределение атомов металла в свежеприготовленных катализаторах, которые были подвержены действию реакционно-активных газов, ученые определили механизм, по которому индивидуальные атомы иридия, закрепленные за определенные участки цеолита, могут отрываться от них, мигрировать, формировать кластеры, соединяясь с другими атомами иридия и вновь закрепляться за другие участки цеолита.
Николай Семенишин, sci-lib.com