Аммофос. Технические условия комплексные минеральные удобрения ГОСТ 18918-85

АММОФОС. Технические условия. Ammophos. Specifications. ОКП 21 8621, 23 8726. Срок действия с 01.01.86 до 01.01.96* * Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
РАЗРАБОТЧИКИ: В.Ф.Кармышов; А.Я.Сырченков; А.В.Кононов; Н.Т.Захаренко; А.А.Бродский; К.А.Буряк; П.М.Зайцев; А.А.Левшина; Н.И.Белякова; Т.Б.Эпштейн

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.02.85 N 324

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3372-81 в части марки А

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18918-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.89 N 3920

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 02.10.90 N 2610 с 01.04.91, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.12.90 N 3457 с 01.01.91

Изменения N 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1990 год, ИУС N 4, 1991 год/


Настоящий стандарт распространяется на аммофос, получаемый нейтрализацией фосфорной кислоты аммиаком
Аммофос предназначается для сельского хозяйства и розничной торговли, как концентрированное гранулированное азотно-фосфорное удобрение
Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 3372-81 в части марки А
Требования настоящего стандарта являются обязательными
(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Аммофос должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от вида сырья аммофос выпускают двух марок:

марки А - из экстракционной фосфорной кислоты, в том числе из суперфосфорной кислоты, полученных из апатитового концентрата или другого фосфатного сырья с массовой долей общих фосфатов не менее 30%, из термической фосфорной кислоты или из смесей указанных кислот;

марки Б - из экстракционной фосфорной кислоты фосфоритов Каратау или других видов сырья с массовой долей общих фосфатов не более 28%
Наименование продукта из апатитового концентрата, предназначенного для экспорта, должно соответствовать требованиям договора (контракта) поставщика с внешнеэкономической организацией или иностранным покупателем
Аммофос обеих марок выпускают без добавки и с добавкой одного из микроэлементов - меди, цинка или бора.

1.3. По физико-химическим показателям аммофос должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Примечания:

1. Для продукта, предназначенного для розничной торговли, показатели прочности гранул и рассыпчатости не нормируются и не определяются.

2. Допускается превышение верхних пределов массовых долей общего азота и усвояемых фосфатов.

3. Массовая доля гранул размером менее 1 мм на момент отгрузки должна быть не более 2% с 01.01.92.

4. Гранулометрический состав аммофоса, предназначенного для экспорта, должен соответствовать требованиям договора (контракта) поставщика с внешнеэкономической организацией или иностранным покупателем.

1.2; 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Аммофос с микроэлементами (медью, цинком или бором) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1 (кроме фосфатов), примечаниям к ней, а также требованиям и нормам, указанным в табл.2.

1.5. Коды аммофоса по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции указаны в табл.3.

1.4; 1.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

Таблица 2

Продолжение табл.2

Таблица 3

 

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Аммофос не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен. Класс опасности - 4, предельно допустимая концентрация пыли аммофоса в воздухе рабочей зоны - 6 мг/мпо ГОСТ 12.1.005-88
Общие требования безопасности на предприятиях, производственная деятельность которых связана с вредными веществами, содержащимися в сырье и в продуктах, - по ГОСТ 12.1.007-76.

2.2. Работающие с аммофосом обеспечиваются средствами индивидуальной защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.103-83 и отраслевыми нормами
Пыль аммофоса вызывает раздражение верхних дыхательных путей. Для защиты органов дыхания используют респираторы типа "Лепесток" и УК-2.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Все работы с аммофосом, а также хранение и транспортирование должны проводиться в соответствии с санитарными правилами по хранению, транспортированию и применению минеральных удобрений в сельском хозяйстве, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки продукции для сельского хозяйства - по ГОСТ 23954-80, для розничной торговли - по ОСТ 6-15-90-77
Объем партии для розничной торговли - не более 70 т.

3.2. Для контроля качества продукта, предназначенного для розничной торговли, отбирают каждый тридцатый мешок, из которых отбирают каждый третий пакет.

3.3. Определение статической прочности гранул изготовитель проводит не реже одного раза в квартал.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Рассыпчатость определяют у потребителя.

3.5. Аммофос с микроэлементами, отгружаемый насыпью, должен иметь следующие цвета:

с медью - бирюзовый;

с цинком - от желтого до табачного;

с бором - от светло-голубого до голубого; допускается сероватый оттенок для продукта марки Б
Цвет аммофоса с микроэлементами определяют визуально. При этом допускается наличие в аналитической пробе аммофоса с цинком или бором 5 гранул, окрашенных в иной цвет
Допускается по согласованию с потребителем уточнять оттенки цветов аммофоса с добавкой микроэлементов
Для аммофоса с добавкой микроэлементов документ о качестве должен дополнительно содержать данные о цвете продукта
(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 21560.0-82.

4.1.1. Точечные пробы от неупакованного продукта из автомобилей, тракторных тележек, насыпей отбирают по ГОСТ 21560.0-82, п.1.4.

4.1.2. Точечные пробы от неупакованного продукта, находящегося в движении, отбирают поГОСТ 21560.0-82, п.1.3.

4.1.3. Точечные пробы от упакованного продукта отбирают поГОСТ 21560.0-82, п.1.5.

4.1.4. (Исключен, Изм. N 1).

4.1.5. Отбор проб от упакованного продукта, предназначенного для розничной торговли, - по ОСТ 6-15-90-77.

Допускается у изготовителя проводить отбор проб продукта, предназначенного для розничной торговли, от движущегося потока механизированно или вручную методом систематической выборки из расчета 0,5 кг от 3-5 т продукта.

4.1.6. Отбор проб для определения рассыпчатости - поГОСТ 21560.0-82, п.1.7.

От упакованного в контейнеры продукта после отбора проб в соответствии с п.4.1.3 пробы для испытания на рассыпчатость отбирают не менее чем от двух контейнеров равномерно от всей массы продукта совковой лопатой из разных мест контейнеров.

Пробы помещают в мешки, которые завязывают, и подвергают испытанию поГОСТ 21560.5-82. Количество мешков с пробами массой от 35 до 50 кг - не менее шести от партии.

4.1.5; 4.1.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.7. Сокращение объединенных и получение средних проб проводится поГОСТ 21560.0-82, разд.2.

4.2. Подготовка проб для анализа - поГОСТ 21560.0-82, разд.3.

Для определения химического состава и массовой доли воды аналитическую пробу дополнительно сокращают до массы 30-50 г механическим делителем или вручную методом последовательного квартования. Затем пробу растирают на механическом истирателе любого типа или в ступке до полного прохождения через сито с отверстиями размером 0,5 мм поГОСТ 3826-82, помещают в сухую, плотно закрывающуюся банку и используют для химического анализа и определения воды.

Нерастертую пробу используют для определения гранулометрического состава и статической прочности гранул.

4.3. Числовые значения результата анализа каждого показателя записывают с той степенью точности, с которой задана норма в таблице технических требований.

4.4. Массовую долю общего азота определяют по ГОСТ 20851.1-75, разд.8 или 9.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят по разд.8.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,2%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности 0,95.

4.5. Массовую долю усвояемых фосфатов определяют поГОСТ 20851.2-75. Извлечение проводят в соответствии с разд.5, определение - по разд.8 или 11.

При разногласиях в оценке массовой доли усвояемых фосфатов определение проводят по разд.8.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,4%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности0,95.

 

4.6. Массовую долю воды определяют поГОСТ 20851.4-75. При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят по разд.1.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,15%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1% при доверительной вероятности0,95.

 

4.7. Гранулометрический состав определяют поГОСТ 21560.1-82.

 

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,9%. Абсолютная случайная погрешность результата испытания ±0,7% при доверительной вероятности0,95.

 

4.8. Статическую прочность гранул определяют поГОСТ 21560.2-82.

 

Абсолютная случайная погрешность результата испытания ±0,45 МПа (±4,5 кгс/см) при доверительной вероятности0,95.

 

4.2-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4.9. Рассыпчатость определяют поГОСТ 21560.5-82.

 

4.10а. Общие требования при определении микроэлементов

 

При проведении анализов и приготовлении растворов применяют:

 

реактивы квалификации "чистый для анализа" и "химически чистый";

 

дистиллированную воду поГОСТ 6709-72;

 

стаканы, колбы стеклянные лабораторные поГОСТ 25336-82;

 

колбы, мерные цилиндры, мензурки поГОСТ 1770-74;

 

бюретки, пипетки (без делений с одной меткой) по ГОСТ 20292-74* 2-го класса точности;

________________

* На территории Российской Федерации действуютГОСТ 29169-91,ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91,ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

 

мерные колбы, пипетки, бюретки, применяемые для приготовления и измерения объема растворов при определении массовой доли анализируемых компонентов не ниже 2-го класса точности и поверенные поГОСТ 8.234-77;

 

весы лабораторные общего назначения поГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

* На территории Российской Федерации действуетГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

набор гирь по ГОСТ 7328-82*;

* На территории Российской Федерации действуетГОСТ 7328-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

фотоэлектроколориметр КФК-2 или спектрофотометр СФ-26;

атомно-абсорбционный спектрофотометр типа "Сатурн";

фильтр бумажный обеззоленный "белая лента".

Допускается использование аналогичной, в том числе импортной, аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.10. Определение массовой доли общей меди

Метод основан на образовании окрашенного комплекса меди (II) с купризоном бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон в аммиачно-цитратной среде при рН 8-9 и фотометрическом измерении оптической плотности комплекса при длине волны 582 нм.

Аппаратура, реактивы и растворы

4.10.1.Аппаратура, реактивы и растворы

Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор с массовой долей 10%.

Аммиак водный поГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Медь (II) сернокислая 5-водная поГОСТ 4165-78. Раствор, содержащий 1 мг/смCu, готовят поГОСТ 4212-76(раствор А). Раствор, содержащий 0,01 мг/смCu, готовят разбавлением раствора А в 100 раз в день анализа (раствор Б).

Купризон бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон, CHNO, раствор с массовой долей 0,1% готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют в 50 смгорячего раствора этилового спирта с массовой долей 20%, охлаждают и доводят до 250 смраствором этилового спирта с массовой долей 50%.

Кислота соляная поГОСТ 3118-77, раствор 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67* или спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963-67**, или спирт этиловый ректификованный технический поГОСТ 18300-87.

* На территории Российской Федерации действуетГОСТ Р 51652-2000;

** На территории Российской Федерации действуетГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10.2.Подготовка к анализу

4.10.2.1.Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смс помощью бюретки вместимостью 25 смпомещают 2, 4, 6, 8 и 10 смраствора Б, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг Cu. Затем приливают пипеткой 2 смраствора лимоннокислого аммония и доводят рН раствора до 8-9 (по универсальному бумажному индикатору) раствором аммиака, прибавляя его по каплям. Рекомендуется предварительно установить объем раствора аммиака, расходуемого на нейтрализацию 2 смраствора лимоннокислого аммония, и прибавляют его сразу к анализируемому раствору
Обмывают стенки колбы водой и с помощью пипетки приливают 5 смраствора купризона. Растворы перемешивают и оставляют стоять 10 мин. Затем доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптические плотности растворов при длине волны 582 нм (светофильтр, соответствующий данной области длины волны, выбирают согласно описанию фотоэлектроколориметра) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие ей значения оптических плотностей.

4.10.3.Проведение анализа

1 г аммофоса взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 20 смраствора соляной кислоты и кипятят под стеклом 15-20 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют через бумажный фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 1 смфильтрата в мерную колбу вместимостью 50 сми проводят анализ, как указано в п.4.10.2.1
Если при доведении растворов до рН 8-9 наблюдается помутнение раствора из-за выпадения фосфатов, следует увеличить объем лимоннокислого аммония до 4-6 сми ввести такой же объем в растворы сравнения при построении градуировочного графика
(Измененная редакция,Изм. N 2).

4.10.4.Обработка результатов

Массовую долю общей меди () в процентах вычисляют по формуле

где- масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса навески, г
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,02%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02% при доверительной вероятности0,95.

4.10.5.Определение массовой доли общей меди атомно-абсорбционным методом

Метод основан на селективном поглощении резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом при длине волны 324,8 нм атомами меди, образующимися при распылении испытуемого раствора в пламени ацетилен-воздух, и сравнении его с поглощением, наблюдаемым при распылении образцовых растворов с известным содержанием меди.

4.10.4; 4.10.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10.5.1.Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный 1:1
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78. Раствор, содержащий 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212-76(раствор 1)
Раствор, содержащий 0,1 мг/смCu, готовят разбавлением раствора 1 в 10 раз (раствор 2)
Образцовые растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора 1 - не более года, раствора 2 - не более 1 мес.

4.10.5.2.Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смс помощью микробюретки вместимостью 5 смвносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смобразцового раствора 2 и по 10 смраствора соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают
Полученные растворы сравнения, содержащие 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мкг/сммеди, фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре в следующих условиях: длина волны - 324,8 нм, ширина щели монохроматора - 0,1 мм, расход ацетилена - 80 дм/ч, расход воздуха - 670 дм/ч
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации меди в микрограммах на кубический сантиметр, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора
Градуировочный график строят в день проведения анализа.

4.10.5.3.Проведение анализа

1 г растертой пробы взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 20 смраствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят под стеклом 15 мин
После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой бумажный фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата
Пипеткой вместимостью 2 смотбирают 2 смфильтрата и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фотометрируют одновременно с раствором сравнения в тех же условиях. Проводят контрольный опыт, используя все реактивы, кроме испытуемого раствора
По градуировочному графику находят концентрацию меди в фотометрируемом растворе в микрограммах на кубический сантиметр.

4.10.5.4.Обработка результатов

Массовую долю общей меди () в процентах вычисляют по формуле - гдеи- концентрация меди в анализируемом и контрольном растворах соответственно, мкг/см;

- масса навески, г
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,03% при доверительной вероятности0,95
При разногласиях в оценке массовой доли общей меди анализ проводят фотоэлектроколориметрическим методом.

4.10.5.1-4.10.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4.11. Определение массовой доли общего цинка комплексонометрическим методом

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании цинка раствором трилона Б при рН 5,5-6,0 в присутствии ксиленолового оранжевого (индикатора). Мешающее действие присутствующих в растворе катионов кальция и магния устраняют добавлением фторида аммония.

4.11.1.Реактивы, растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%
Соль динатриевая этилендиамин-N-N-N'-N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации(трилон Б) ="0,05 моль/дм
Натрий уксуснокислый 3-водный по

- масса навески, г.

Для аммофоса марки А за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0",03%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02% при доверительной вероятности0,95.

Для аммофоса марки Б за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,04%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03%; при доверительной вероятности0,95.

4.11.1-4.11.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4.12. Определение массовой доли общего цинка атомно-абсорбционным методом

Метод основан на селективном поглощении резонансного излучения, испускаемого лампой с полым цинковым катодом при длине волны 213,9 нм, атомами цинка, образующимися при распылении испытуемого раствора в пламени ацетилен-воздух, и сравнении его с поглощением, наблюдаемым при распылении образцовых растворов с известным содержанием цинка.

4.12.1.Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный 1:1.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77.

4.12.2.Подготовка к анализу

4.12.2.1.Приготовление образцовых растворов цинка

Раствор, содержащий 1 мг/смцинка, готовят поГОСТ 4212-76(раствор 1)
Раствор, содержащий 0,1 мг/смцинка, готовят разбавлением раствора 1 в 10 раз (раствор 2)
Образцовые растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора 1 - не более года, раствора 2 - не более месяца.

4.12.2.2.Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смс помощью микробюретки вместимостью 5 смвносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 смобразцового раствора 2 и по 10 смраствора соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Полученные растворы сравнения, содержащие 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/смцинка, фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре (длина волны - 213,9 нм, ширина щели монохроматора - 0,5 мм, расход ацетилена - 80 дм/ч, воздуха - 670 дм/ч). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения концентрации цинка в микрограммах на кубический сантиметр, а по оси ординат соответствующие им показания прибора. Градуировочный график строят в день проведения анализа.

4.12.3.Проведение анализа

1 г растертой пробы взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 20 смраствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят под стеклом 15 мин. После охлаждения обмывают стекло водой, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой бумажный фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата
Пипеткой вместимостью 2 смотбирают 2 смфильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фотометрируют одновременно с растворами сравнения в тех же условиях. Проводят контрольный опыт, используя все реактивы, кроме испытуемого раствора
По градуировочному графику находят концентрацию цинка в фотометрируемом растворе в микрограммах на кубический сантиметр.

4.12.4.Обработка результатов

Массовую долю общего цинка () в процентах вычисляют по формуле

гдеи- концентрации цинка в анализируемом и контрольном растворах соответственно, мкг/см;

- масса навески, г
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,04%, при доверительной вероятности0,95
При разногласиях в оценке массовой доли общего цинка определение проводят атомно-абсорбционным методом.

4.13.Определение массовой доли общего бора

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с хинализарином в среде концентрированной серной кислоты и фотометрировании полученного раствора одновременно с образцовыми растворами, содержащими известное количество бора.

4.13.1.Реактивы, растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%
Кислота борная по ГОСТ 9656-75
Образцовый раствор борной кислоты, содержащий 0,1 мг бора в 1 см; готовят следующим образом: 0,572 г борной кислоты взвешивают (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - не более 3 мес в полиэтиленовой или кварцевой посуде
Хинализарин (1, 2, 5, 8-тетраоксиантрахинон)
Допускается использование импортного хинализарина по качеству не ниже отечественного
Раствор хинализарина готовят следующим образом: 0,020 г хинализарина взвешивают (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака), растворяют в 1 дмконцентрированной серной кислоты и тщательно перемешивают. Раствор устойчив длительное время.

4.13.2.Проведение анализа

1 г растертой пробы взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают цилиндром 50 смраствора соляной кислоты, закрывают пробкой с обратным водяным холодильником и кипятят 30 мин на электроплитке или колбонагревателе. Затем холодильник обмывают водой, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой бумажный фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата. Далее анализ проводят по методу добавок
В три мерные колбы вместимостью 100 смпипеткой вместимостью 10 смпомещают по 10 смфильтрата. Во вторую и третью колбы с помощью микробюретки вносят соответственно 1 и 2 смобразцового раствора, содержащего 0,1 мг/смбора, что составляет добавки 1 и 2 мкг/смбора
Растворы во всех трех колбах доводят водой до метки и перемешивают. Пипеткой вместимостью 1 смберут из каждой колбы по 1 смраствора и помещают в сухие конические колбочки вместимостью 25-50 см(рекомендуется использовать посуду, изготовленную из кварца или стекла, не содержащего бора, а при отсутствии такой посуды допускается пользоваться колбами Кн-2-25 (50) ТХС по ГОСТ 25336-82)
Затем в каждую колбу с помощью пипетки или бюретки приливают по 10 смраствора хинализарина, закрывают колбочки пробками и содержимое осторожно перемешивают круговыми движениями. Колбочки охлаждают на водяной бане до (20±2) °С и выдерживают 20 мин при этой температуре. Затем растворы фотометрируют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны 590 нм или спектрофотометре СФ-26 при длине волны 620 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм, используя в качестве раствора сравнения нулевой раствор, содержащий 2 смводы и 20 смраствора хинализарина
При смене растворов удобно и безопасно опорожнение кюветы с помощью водоструйного насоса, подключенного к колбе с тубусом (колба для фильтрования под вакуумом), в горло которой на пробке вставлена стеклянная трубка, изогнутая под углом 45° и оттянутая на конце в капилляр диаметром 0,5-1,0 мм. В колбу предварительно помещают 150-200 смводы.

4.13.3.Обработка результатов

Массовую долю общего бора () в процентах вычисляют по формуле

где- добавка бора, мкг/см;
- оптическая плотность раствора без добавки бора;
- оптическая плотность раствора с добавкой бора;
- масса навески, г
Для каждой навески массовую долю общего бора () рассчитывают по двум добавкам и вычисляют средний результат
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,03%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02% при доверительной вероятности0,95.

4.12-4.13.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Аммофос транспортируют насыпью или в упакованном виде.

5.2. Аммофос упаковывают в пяти-, шестислойные бумажные мешки марок БМ, ВМ, ПМ поГОСТ 2226-88, в полиэтиленовые мешки М 8-0, 220-М 10-0,220, М 12-0,220, М 13-0,220 поГОСТ 17811-78, в аналогичные импортные полиэтиленовые мешки, обеспечивающие сохранность продукта, с массой нетто не более 50 кг и допускаемым отклонением ±1 кг или в мягкие специализированные контейнеры разового использования типоразмера МКР-1,0 С или МКР-1,0 М с массой нетто не более 1 т. ?