фенилантраниловая кислота
КАТЕГОРИИ
ТЕГИ
Фенилантраниловая кислота ( индикатор): 0 2 г реактива и 0 2 г карбоната натрия растворяют при нагревании в 10 - 15 мл воды и после охлаждения разбавляют водой до 100 мл.
Фенилантраниловая кислота, 0 03 % - ный раствор, содержащий 0 3 % кар.
Фенилантраниловая кислота хорошо растворима в щелочах, для стабилизации щелочных растворов этого индикатора добавляют хлороформ. Фенилантраниловая кислота при окислении переходит из бесцветной формы сначала в красную, а затем в красно-фиолетовую. Переход происходит при окислительно-восстановительном потенциале 1 08 в. Натриевую соль дифениламин-п-сульфоновой кислоты исползуют в виде водного раствора. Этот индикатор изменяет свою окраску при потенциале 0 84 в, переходя из бесцветной ( восстановленной) формы в красно-фиолетовую ( окисленную) форму.
Фенилантраниловая кислота медленно разлагается при повышенной температуре. До достижения температуры плавления наблюдается значительное предварительное спадание.
Фенилантраниловая кислота, 0 2 % - ный раствор в 2 % - ном растворе двууглекислого натрия
Фенилантраниловая кислота вследствие более высокого ее потенциала, чем у дифениламино-сульфоната натрия и дифениламина, не реагирует с Fe ( III), образующимся в процессе титрования, поэтому отпадает необходимость связывать его в комплекс с фосфорной кислотой.
Фенилантраниловая кислота C6H4 ( COOH) NHC6H5 ( дифенил-амин-2 - карбоновая кислота, мол.
Фенилантраниловая кислота
- медленно разлагается при повышенной температуре. До достижения температуры плавления наблюдается значительное предварительное спадание.
- представляет собой дифениламин, в одном из бензольных ядер которого водород замещен на карбоксильную группу.
- кислота образуется конденсацией орто-хлорбензойной кислоты с анилином.
- применяют в качестве индикатора при титровании как окислителями, так и восстановителями в сернокислых и солянокислых средах.
Раствор фенилантраниловой кислоты может сохраняться долгое время. Прозрачный раствор постепенно темнеет, но это не мешает использованию индикатора. Следует иметь в виду, что при больших количествах индикатора, вводимых в титруемый раствор, часть фенилантраниловой кислоты выпадает в виде осадка.
Качество фенилантраниловой кислоты должно быть предварительно проверено. Если чувствительность ее к бихромату калия не высока, то количество реактива, прибавляемое при титровании, следует увеличить.
Применение фенилантраниловой кислоты основано на осаждении каломели, растворении ее в ванадате аммония в среде хлористоводородной кислоты.
С фенилантраниловой кислотой хлорат-ион дает фиолетово-малиновое окрашивание.
Индикатор - фенилантраниловая кислота ( о-дифениламинкарбоновая кислота) был предложен Сырокомским.
В присутствии фенилантраниловой кислоты титруют до перехода светло-зеленого окрашивания в красно-фиолетовое ( вишнево-красное); прибавляют три - пять капель раствора фенилантраниловой кислоты.
При отсутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора применяют дифениламинсульфокислоту. При отсутствии дифен ламинсульфокислоты применяют дифениламин - 3 капли.
В случае фенилантраниловой кислоты восстановленная форма бесцветна, а окисленная форма красно-фиолетовая; Е ПА - 1 08 В. У дифениламинсульфоновой кислоты также бесцветна восстановленная форма, а окисленная форма имеет красно-фиолетовый цвет; Е пй - 0 84 В.
При окислении фенилантраниловой кислоты четырехвалентным церием наблюдается иная картина.
Условия окисления фенилантраниловой кислоты. Сопоставление условий применения фенилантраниловой кислоты, выведенных на основе спектрофотометрического исследования поведения этого индикатора, с условиями, рекомендуемыми в методиках объемного определения ряда компонентов, подтверждает правильность результатов исследования и показывает возможность на основе данных спектрофотометрического изучения поведения индикаторов в зависимости от кислотности среды, времени окисления, концентрации индикатора и окислителя указывать оптимальные условия применения окислительно-восстановительных индикаторов.
В качестве индикатора применяется фенилантраниловая кислота. Раствор ванадиевого соединения при этом окрашивается в интенсивный розово-фиолетовый цвет. К недостатку анализа следует отнести необходимость ежедневной нроверки титра раствора соли Мора.
В качестве индикатора применяется фенилантраниловая кислота. Раствор ванадиевого соединения при этом окрашивается в интенсивный розово-фиолетовый цвет. При титровании 0 02М раствором соли Мора ( NH4) 2S04 - FeS04 - 6H20 цвет анализируемого раствора из розового от одной капли резко переходит в зеленовато-желтый. К недостатку анализа следует отнести необходимость ежедневной проверки титра раствора соли Мора.
При прибавлении двух-трех капель фенилантраниловой кислоты к раствору, содержащему Н2Сг2О7 ( Е0 1 36 в), индикатор окисляется и окрашивает раствор в малиново-красный цвет.
Применяется в случае отсутствия фенилантраниловой кислоты. Мора до перехода желтой окраски в зеленую и после этого добавляют еще 5 мл соли Мора.
Прибавляют 2 - 3 капли фенилантраниловой кислоты и после появления фиолетового окрашивания избыток К2Сг2О7 оттитровывают 0 01 N раствором соли Мора до появления зеленой окраски. Параллельно проводят анализ глухой пробы.
Индикатор: 0 2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 мл 0 2 % - ного раствора углекислого натрия.
Фактор пересчета 151 Фарадея закон 229 Фенилантраниловая кислота 363 Фенолкрасный 306, 309 Фенолфталеин 306 ел.
Для приготовления индикатора 0 2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 мл 0 2 % - ного раствора карбоната натрия.
Персульфатно-серебрян ы и метод с применением фенилантраниловой кислоты.
Приготовление индикатора, 0 2 г фенилантраниловой кислоты, растворяют при нагревании в 100 мл 0 2 % - ного раствора гидроокиси натрия или карбоната натрия.
Затем прибавляют 3 - 5 капель фенилантраниловой кислоты. При этом раствор окрашивается в интенсивно розовый цвет.
В качестве индикатора применяют дифениламин или фенилантраниловую кислоту и др. Эти индикаторы окисляются избытком двухромовокислого калия с образованием окрашенных в буро-фиолетовый цвет продуктов.
Из производных дифениламина наиболее широко применяют фенилантраниловую кислоту и дифениламинсульфоновую кислоту.
Фаянса метод 292, 322 о-фенантролин 243 Фенилантраниловая кислота 242, 286 Фениларсоновая кислота 441 Фенилиминодиуксусная кислота 332 Феноловый красный 152 Фенолфталеин 146 ел.
Конец титрования устанавливают при помощи данного индикатора.
К остывшему раствору добавляют три капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором ванадата аммония до появления вишнево-красной окраски.
Пятивалентный ванадий определяли титрованием солью Мора с фенилантраниловой кислотой, уран - фотометрически с реагентом арсеназо-1 после удаления основной массы серной кислоты выпариванием с введением поправки на маскирующее действие остающихся сульфатов.
Но данный путь для таких индикаторов, как фенилантраниловая кислота, практически трудно осуществим из-за плохой растворимости их в растворах серной и соляной кислот и в воде.
К р аствору прибавляют 3 - 5 капель фенилантраниловой кислоты и титруют так же, как при установлении титра раствора соли Мора.
Индикатором служит 0 1 % - ный раствор фенилантраниловой кислоты - переход окраски из бледно-голубой в вишнево-красную.
Условия окисления фенилантраниловой кислоты. Найденные на основе спектрофотометрического изучения, условия применения фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора были проверены титрованием раствора соли Мора ванадатом и бихроматом в присутствии 0 15 и 0 25 мл 0 2 % - ного раствора индикатора при различной концентрации серной кислоты в точке эквивалентности.
Избыток бихромата оттитровывают раствором соли Мора с индикатором фенилантраниловой кислотой.
Наиболее пригодным индикатором является фенилантраниловая кислота.
Утверждение, что дифениламинсульфоновая кислота лучше], и сомнения в отношении применимости фенилантраниловой кислоты неосновательны.
Использование антраниловой кислоты [ 8J и других подобных соединений нецелесообразно, так как они гораздо хуже фенилантраниловой кислоты в качестве ре-докс-индикатора.
После охлаждения избыток ванадата оттитровьшают солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты. При определении 0 2 - 2 мг германия ( в пробе) ошибка не превышает 0 05 мг.
Кинетические кривые окисления дифениламина ( а и фенилантраниловой кислоты ( б бихроматом калия ( стехиомет. Для выяснения влияния кислотности на скорость окисления дифениламина и фенилантраниловой кислоты были сняты кинетические кривые в различных по содержанию серной кислоты средах. В качестве окислителя был выбран бихромат калия. Предварительно поставленные опыты показали, что, например, соли четырехвалентного церия для интересующей нас цели применять нельзя, так как в этом случае избыток окислителя разрушает окраску окисленной формы индикатора.
После охлаждения избыток ванадата оттитровьшают солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты. Грамм-эквивалент дибром-о-оксихинолина близок к теоретическому, i. При определении 0 2 - 2 мг германия ( в пробе) ошибка не превышает 0 05 мг.
Затем в фильтрате определяют ванадий объемным методом в присутствии фенилантраниловой кислоты.