фазы особенности хроматографии, анализ и разделение смесей

анализ и разделение смесей соединений и веществ неподвижная и подвижная фазы особенности хроматографии

что такое хроматография?

• последовательность непрерывных ступеней уравновешивания, происходящих в ходе процесса разделени
• метод разделения и анализа смесей веществ, а также изучения физико-химических свойств веществ. Основан на распределении веществ между двумя фазами — неподвижной (твёрдая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза, элюент).
• метода связан с первыми экспериментами по хроматографии, в ходе которых разработчик метода разделял ярко окрашенные растительные пигменты.

Уникальные методики разделения и анализа смесей соединений и веществ - виды и типы хроматографии, система технологий, механизмы сорбции - плоскостная и колоночная - физико-химический метод. Метод ввода пробы : элюентная, фронтальная, вытеснительная хроматографический анализ является критерием однородности вещества - если каким-либо хроматографическим способом анализируемое вещество не разделилось, то его считают без примесей

модель хроматографического распределения

Хроматографию рассматривают как последовательность непрерывных ступеней уравновешивания, происходящих в ходе процесса разделения. В небольшой секции колонки («тарелке») устанавливается равновесие между количеством вещества в подвижной и неподвижной фазах, которое описывается константой распределения К, характерной для данного типа вещества. Далее та часть вещества, которая находится в подвижной фазе, переносится с её потоком к следующей секции колонки. Здесь также происходит установление равновесия между фазами. На рисунке 2 изображено равновесное распределение вещества с К=1 по пяти последовательным ступеням. Эта модель служит основой так называемой «теории тарелок». Однако следует помнить, что это упрощённое представление, т. к. оно исходит из того, что на каждой ступени достигается полное равновесие, что в реальности далеко не так из-за непрерывного движения подвижной фазы через колонку. Модель показывает, что распределение вещества по секциям колонки соответствует нормальному распределению и идеальный пик на хроматограмме имеет форму Гауссовой функции.

хроматография, хроматограф терминология

Хроматография — наука о межмолекулярных взаимодействиях и переносе молекул или частиц в системе несмешивающихся и движущихся друг относительно друга фаз.

• Хроматография — процесс дифференцированного многократного перераспределения веществ или частиц между несмешивающимися и движущимися относительно друг друга фазами, приводящий к обособлению концентрационных зон индивидуальных компонентов исходных смесей этих веществ или частиц.
• Хроматография — метод разделения смесей веществ или частиц, основанный на различиях в скоростях их перемещения в системе несмешивающихся и движущихся относительно друг друга фаз.
• Колонка — содержит хроматографический сорбент, выполняет функцию разделения смеси на индивидуальные компоненты.
• Элюент — подвижная фаза (растворитель или смесь растворителей): газ, жидкость или (реже) сверхкритический флюид.
• Неподвижная фаза — твёрдая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе, в адсорбционной хроматографии — сорбент.
• Хроматограмма — результат регистрирования зависимости концентрации компонентов на выходе из колонки от времени.
• Детектор — устройство для регистрации концентрации компонентов смеси на выходе из колонки.
• Хроматограф — прибор для проведения хроматографии.

хроматография - история метода хроматографии

• В 1910—1930 годы метод был незаслуженно забыт и практически не развивался.
• В 1931 году Р. Кун, А. Винтерштейн и Е. Ледерер при помощи хроматографии выделили из сырого каротина α и β фракции в кристаллическом виде, чем продемонстрировали препаративную ценность метода.
• В 1941 году А. Дж. П. Мартин и Р. Л. М. Синг разработали новую разновидность хроматографии, в основу которой легло различие в коэффициентах распределения разделяемых веществ между двумя несмешивающимися жидкостями. Метод получил название «распределительная хроматография».
• В 1947 году Т. Б. Гапон, Е. Н. Гапон и Ф. М. Шемякин разработали метод «ионообменной хроматографии».
• В 1952 году Дж. Мартину и Р. Сингу была присуждена Нобелевская премия в области химии за создание метода распределительной хроматографии.

классификация видов хроматографии

Существуют различные способы классификации хроматографических методов.

хроматография в зависимости от способа перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента

1. Проявительный (элюентный) — при его использовании пробу исследуемой смеси вводят порцией в начальной точке (на входе в колонку) в разделительную насадку (сорбент). Под действием потока подвижной фазы зона пробы перемещается вдоль колонки, причём скорости перемещения отдельных компонентов пробы обратно пропорциональны величинам соответствующих им констант распределения.
2. Фронтальный — при этом разделяемая смесь непрерывно поступает на слой сорбента в начальной точке и, таким образом, фактически играет роль подвижной фазы.
3. Вытеснительный — методика проведения разделения вытеснительным методом аналогична методике проведения разделения проявительным методом, но без использования несорбирующегося элюента (подвижной фазы). Перемещение хроматографических зон достигается путём вытеснения компонентов разделяемой смеси веществом, которое сорбирует сильнее любого из этих компонентов. Каждый компонент этой пробы вытесняет компоненты, которые взаимодействуют с неподвижной фазой менее сильно, чем он сам.
4. Электрохроматография — хроматографический процесс, при котором движение заряженных частиц осуществляется под действием приложенного электрического поля. Скорость движения частиц определяется их массой и зарядом

Для аналитических целей наиболее широко используется элюентный (проявительный) метод хроматографирования.

хроматография в зависимости от механизма сорбции

• Хроматография подразделяется на
  • молекулярную,
  • ситовую,
  • хемосорбционную
  • ионообменную.
• В молекулярной хроматографии природой сил взаимодействия между неподвижной фазой (сорбентом) и компонентами разделяемой смеси являются межмолекулярные силы типа сил Ван-дер-Ваальса.
• К хемосорбционной хроматографии относят осадочную, комплексообразовательную (или лигандообменную), окислительно-восстановительную.
• Причиной сорбции в хемосорбционной хроматографии являются соответствующие химические реакции.

распределение сорбатов между подвижной и неподвижной фазам: адсорбционная хроматография, распределительная хроматография, ионообменная хроматография, осадочная хроматография, аффинная хроматография и эксклюзионная хроматография.

хроматография в зависимости от природы процесса, обусловливающего распределение сорбатов между подвижной и неподвижной фазам

1. Адсорбционная хроматография — разделение за счёт адсорбции основано на различии адсорбируемости компонентов смеси на данном адсорбенте.
2. Распределительная хроматография — разделение основано на различии в растворимости сорбатов в подвижной и неподвижной фазах или на различии в стабильности образующихся комплексов.
3. Ионообменная хроматография — разделение основано на различии констант ионообменного равновесия.
4. Осадочная хроматография — разделение основано на различной растворимости осадков в подвижной фазе.
5. Аффинная хроматография — основана на биоспецифическом взаимодействии компонентов с аффинным лигандом;
6. Эксклюзионная хроматография — разделение основано на различии и проницаемости молекул разделяемых веществ в неподвижную фазу. Компоненты элюируются в порядке уменьшения их молекулярной массы.

Фазы агрегатного состояния

хроматография по агрегатному состоянию фаз

газовая хроматография

• Газо-жидкостная хроматография
• Газо-твёрдофазная хроматография

жидкостная хроматография

• Жидкостно-жидкостная хроматография
• Жидкостно-твёрдофазная хроматография
• Жидкостно-гелевая хроматография

сверхкритическая флюидная хроматография

электронные приборы и лабораторное оборудование - химические лабораторные анализаторы

современные приборы и лабораторное оборудование - технические электронные устройства - оснащение различных лабораторий и производства. Главные разделы лабораторного оборудования- аналитические приборы ,измерительные приборы, общелабораторное оборудование

лабораторные исследования, анализ, измерения - найти необходимый прибор, устройство для различных целей . Широкий спектр цифровых устройств используемых для комплектации лабораторий, организации рабочего процесса , проведения лабораторных диагностических исследований и мероприятий лабораторные исследования, измерения, анализ - найти необходимый прибор, устройство для различных целей

хроматография по механизму взаимодействия

1. Распределительная хроматография
2. Ионообменная хроматография
3. Адсорбционная хроматография
4. Эксклюзионная хроматография
5. Аффинная хроматография
6. Осадочная хроматография
7. Адсорбционно-комплексообразовательная хроматография

хроматография в зависимости от цели проведения хроматографического процесса

Различают аналитическую, неаналитическую, препаративную и промышленную хроматографию. Аналитическая хроматография предназначена для определения качественного и количественного состава исследуемой смеси.

хроматография по технике выполнения (характеру процесса)

1. колоночную (неподвижная фаза находится в колонке);
2. плоскостную (планарную) — бумажную и тонкослойную (неподвижная фаза — лист бумаги или тонкий слой сорбента на стеклянной или металлической пластинке);
3. капиллярную (разделение происходит в плёнке жидкости или слое сорбента, размещённом на внутренней стенке трубки);
4. хроматографию в полях (электрических, магнитных, центробежных и других сил).

хроматография по рабочему давлению

1. Хроматография низкого давления (FPLC)
2. Хроматография высокого давления (HPLC)
3. Хроматография ультравысокого давления (UHPLC)

отдельные виды хроматографии

высокоэффективная жидкостная хроматография

• метод разделения сложных смесей веществ, широко применяемый как в аналитической химии, так и в химической технологии. Участие компонентов разделяемой смеси в сложной системе Ван-дер-Ваальсовых взаимодействий (преимущественно межмолекулярных) на границе раздела фаз. Как способ анализа, ВЭЖХ входит в состав группы методов, которая, ввиду сложности исследуемых объектов, включает предварительное разделение исходной сложной смеси на относительно простые. Полученные простые смеси анализируются затем обычными физико-химическими методами или специальными методами, созданными для хроматографии

тонкослойная хроматография

• использование тонкого слоя адсорбента в качестве неподвижной фазы. Он основан на том, что разделяемые вещества по-разному распределяются между сорбирующим слоем и протекающим через него элюентом, вследствие чего расстояние, на которое эти вещества смещаются по слою за одно и то же время, различается.
• Возможности для анализа и разделения веществ, поскольку и сорбент, и элюент могут варьироваться в широких пределах.
• Доступен ряд пластинок с различными сорбентами, что делает возможным быстрое и рутинное использование метода. Разновидностью тонкослойной хроматографии является более надёжная и воспроизводимая высокопроизводительная тонкослойная хроматография, при проведении которой используются специальные пластинки и сложное оборудование.

газовая хроматография с программированием температуры

хроматермография

• один из вариантов газовой хроматографии, при которой для улучшения разделения смеси газов одновременно с движением подвижной фазы — газа, воздействуют на сорбент и разделяемую смесь движущимся температурным полем, имеющим определенный градиент по длине.

газовая хроматография с программированием расхода газ-носителя

газовая хроматография с программированием давления газ-носителя

хромабарография

хроматофокусирование

 

хроматография по цели проведения

• Аналитическая хроматография
• Полупрепаративная хроматография
• Препаративная хроматография
• Промышленная хроматография

хроматография по способу ввода пробы

элюентная хроматография (проявительная, редк. элютивная)

• Наиболее часто используемый вариант проведения аналитической хроматографии. Анализируемую смесь вводят в поток элюента в виде импульса. В колонке смесь разделяется на отдельные компоненты, между которыми находятся зоны подвижной фазы.

фронтальная хроматография

• Смесь непрерывно подают в колонку, при этом на выходе из колонки только первый, наименее удерживаемый компонент можно выделить в чистом виде. Остальные зоны содержат 2 и более компонентов. Родственный метод — твердофазная экстракция (сорбционное концентрирование).

вытеснительная хроматография

• В колонку после подачи разделяемой смеси вводят специальное вещество-вытеснитель, которое удерживается сильнее любого из компонентов смеси. Образуются примыкающие друг к другу зоны разделяемых веществ.